光學(xué)顯微鏡觀察聚合物的學(xué)顯微鏡。

　　光學(xué)顯微鏡標(biāo)定目鏡分度尺的標(biāo)定關(guān)系，

　　比如計(jì)算球晶的直徑，

　　影響球晶生長(zhǎng)的主要因素。

　　聚合物結(jié)晶過程的特點(diǎn)是什么?

　　聚合物晶體的形態(tài)特征是什么?(包括球晶的大小和分布、球晶的邊界、球晶的顏色等)

　　晶體溫度對(duì)球晶形態(tài)有什么影響?

　　十字消光圖像和同心圓消光圖像出現(xiàn)在偏光顯微鏡中的球晶?

　　為什么說球晶是多晶體?

　　液晶聚合物在顯微鏡下。

　　偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)和原理，偏光顯微鏡的使用方法。

　　聚合物球晶是用熔融法制備的，在不同的結(jié)晶溫度下觀察球晶的形態(tài)，測(cè)量聚合物球晶的半徑。

　　晶體和無定形狀是聚合物聚集的兩種基本形式，許多聚合物可以結(jié)晶。結(jié)晶聚合物材料的實(shí)際性能(如光學(xué)透明度、沖擊強(qiáng)度等)與材料內(nèi)部的結(jié)晶形式、晶粒尺寸和完美程度密切相關(guān)。因此，對(duì)聚合物結(jié)晶形式的研究具有重要的理論和實(shí)際意義。聚合物在不同的條件下形成不同的晶體，如單晶、球晶、纖維晶體等。當(dāng)聚合物從熔融狀態(tài)冷卻時(shí)，它們主要產(chǎn)生球狀晶體。它是最常見的聚合物晶體形式，對(duì)產(chǎn)品性能有很大的影響。

　　球晶是以晶核為中心形成放射狀生長(zhǎng)，形成球形。它是一種三維結(jié)構(gòu)。然而，在極薄的試件中，它也可以被視為圓盤的二維結(jié)構(gòu)，球晶是一種多面體。晶體細(xì)胞由分子鏈組成，晶體細(xì)胞的積累形成晶片，晶片疊加形成微纖維束，微纖維束沿半徑生長(zhǎng)形成球晶。晶片之間存在結(jié)晶缺陷，微纖維束之間存在無定形夾雜物。球晶的大小取決于聚合物的分子結(jié)構(gòu)和結(jié)晶條件。因此，由于聚合物的類型和結(jié)晶條件不同，球晶的尺寸差異很大，直徑可以從微米到毫米，甚至從厘米到厘米。球晶分散在無定形聚合物中。一般來說，無定形是一個(gè)連續(xù)的相位，球晶的周邊可以相交，成為一個(gè)不規(guī)則的多邊形。球晶具有光學(xué)各向異性，對(duì)光具有折射效果，可以通過偏光顯微鏡觀察。聚合物球晶在偏光顯微鏡之間呈現(xiàn)出獨(dú)特的黑色十字消光圖像。當(dāng)一些聚合物產(chǎn)生球晶時(shí)，晶片沿半徑生長(zhǎng)時(shí)可以進(jìn)行螺旋扭曲，因此在偏光顯微鏡下也可以看到同心圓消光圖像。

　　偏光顯微鏡的最佳分辨率為200nm，有效放大倍數(shù)超過500~1000倍，結(jié)合電子顯微鏡，X射線衍射法可提供更全面的晶體結(jié)構(gòu)信息。

　　光是電磁波，即水平波，其傳輸方向垂直于振動(dòng)方向。但對(duì)于自然光，它的振動(dòng)方向均勻分布，沒有任何方向占主導(dǎo)地位。然而，在自然光通過反射、折射或選擇吸收后，它可以轉(zhuǎn)化為僅在一個(gè)方向上振動(dòng)的光波，即偏振光。一束自然光通過兩個(gè)偏振片。如果兩個(gè)偏振軸相互垂直，光將無法通過。當(dāng)光波在各個(gè)方向的異性介質(zhì)中傳播時(shí)，其傳播速度隨振動(dòng)方向而變化，折射率值也會(huì)發(fā)生變化。一般來說，雙折射發(fā)生，分解為兩個(gè)偏振光，具有不同的傳播速度和折射率。當(dāng)這兩束偏振光通過第二個(gè)偏振片時(shí)，只有與第二個(gè)偏振軸平行的光才能通過。由于光程差，通過的兩束光會(huì)干涉。

　　在正交偏光顯微鏡下觀察到，非晶體聚合物沒有雙折射，因?yàn)樗鼈冊(cè)诟鱾€(gè)方向上都是同性的。光線被正交偏光鏡阻擋，視場(chǎng)變暗。球晶顯示出獨(dú)特的黑十字消光現(xiàn)象，黑十字的兩臂與兩個(gè)偏振軸于兩個(gè)偏振軸的方向。除了偏振片的振動(dòng)方向外，折射產(chǎn)生的光出現(xiàn)在其他部分。如圖2-7所示，這是一張等規(guī)聚丙烯球晶的照片。

　　在偏振光條件下，還可以觀察晶體的形狀，測(cè)量晶粒的大小，研究晶體的多色性等。

　　1)切一小塊聚丙烯薄膜或1/5~1/4粒料，放在干凈的載玻片上，使其離開玻片邊緣，在樣品上覆蓋一塊玻片。

　　2)提前將壓片機(jī)加熱至240℃，在電熱板上熔化聚丙烯樣品(樣品完全透明)，加壓成膜保溫2min，然后迅速轉(zhuǎn)移到50℃的熱臺(tái)進(jìn)行結(jié)晶。熔化后在100℃和0℃下結(jié)晶相同的樣品。

　　2)調(diào)整顯微鏡。

　　1)為了獲得穩(wěn)定的光強(qiáng)，提前打開汞弧燈10min，插入單色濾波片。

　　2)脫下顯微鏡目鏡，將偏差片和偏差片放在90。觀察顯微鏡筒時(shí)，調(diào)整燈光和反射器的位置。如有必要，可調(diào)整偏差片以獲得完全消光(視野盡可能暗)。

　　3)測(cè)量球晶直徑。

　　在正交顯微鏡下觀察聚合物晶體片，用顯微鏡目鏡分度尺測(cè)量球晶直徑，測(cè)量步驟如下：

　　1)將帶分度尺的目鏡插入鏡筒，將載物臺(tái)顯微尺放在載物臺(tái)上，使視區(qū)內(nèi)同時(shí)看到兩尺。

　　2)調(diào)整焦距使兩尺平行排列，刻度清晰，并使兩零點(diǎn)相互重合，即可計(jì)算出目鏡分度尺的值。

　　3)取下載體臺(tái)的顯微尺，將預(yù)測(cè)樣品放在載體臺(tái)的視區(qū)中心，觀察并記錄晶體形狀，讀出球晶在目鏡分度尺上的刻度，計(jì)算球晶的直徑。