是掃描電子顯微鏡工作原理的示意圖。電子槍發(fā)出的電子束在加速電壓中(通常為200V~在30kV的影響下,由兩三個(gè)電磁透鏡組成的電子光學(xué)系統(tǒng)被聚集成納米尺度的束斑聚焦在樣品表面。
電子光學(xué)鏡筒中的掃描線圈控制電子束與顯示屏掃描同步,在樣品表面的一定細(xì)微區(qū)域逐點(diǎn)掃描。由于高能電子束與樣品的相互作用,各種信號(hào)(如二次電子、背散射電子、X射線、俄歇電子、負(fù)極透明、吸收電子等。)從樣品中發(fā)出。
這些信號(hào)被相應(yīng)的探測(cè)器接收。放大器和調(diào)制解調(diào)器處理后,不同的亮度顯示在顯示屏的相應(yīng)位置,產(chǎn)生反映樣品二維形狀的圖像或其他可以理解的對(duì)比機(jī)制圖像,符合我們的人類觀察習(xí)慣。
由于圖像顯示器的像素尺寸遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于電子束斑尺寸(0.1)mm/1nm=100,000倍)而且顯示器的像素尺寸小于等于人眼通常的分辨率,這樣顯示屏上的圖像就相當(dāng)于放大了樣品上相應(yīng)的細(xì)微區(qū)域。
通過(guò)調(diào)整掃描線圈偏移磁場(chǎng),可以控制樣品表面掃描區(qū)電子束的大小。理論上掃描區(qū)可以無(wú)限小,但可顯示的圖像有效放大倍數(shù)的限制取決于掃描電子顯微鏡的分辨率水平。最初的模擬圖像導(dǎo)出選擇高分辨率照相管,用單反相機(jī)直接逐點(diǎn)記錄在膠片上,然后清洗照片。然而,隨著電子技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,掃描電子顯微鏡的顯像已經(jīng)完全實(shí)現(xiàn)了數(shù)字圖像。
§1.簡(jiǎn)述
當(dāng)進(jìn)射電子和樣品的原子核和核外電子產(chǎn)生彈性散射和非彈性散射時(shí),電子槍產(chǎn)生的高能電子束轟擊樣品表面。
彈性散射是沖擊系統(tǒng)中電子能量和動(dòng)量守恒的透射,是原子在入射電子和樣品之間相互作用后,只改變軌跡,能量基本不變的透射過(guò)程。從0的角度改變軌道°到180°平均變化角度約為0.1弧度,間變化。
非彈性散射是沖擊系統(tǒng)中電子能量或動(dòng)量不守恒的透射,是入射電子與樣品原子相互作用后能量損失的透射,其中電子動(dòng)量損失是由多種機(jī)制(產(chǎn)生二次電子、韌性輻射、內(nèi)殼層電離、等離子體和光子激起)產(chǎn)生的。對(duì)于非彈性散射,電子軌道的變化角度一般低于0.01弧度。
一般而言,固體樣品中入射電子的韌性和非彈性散射過(guò)程應(yīng)重復(fù)數(shù)次,透射范圍逐漸擴(kuò)大。
在這個(gè)過(guò)程中,高能電子束激發(fā)了各種信號(hào)(圖2-2)來(lái)反映樣品的形狀、結(jié)構(gòu)和成分,例如二次電子。(SE)、背散射電子(BSE)、透射電子(TE)、俄歇電子,特征X射線,持續(xù)X射線(致輻射)、負(fù)極瑩光(CL)、吸收電子(AE)、電子束感生電流等。
其中,二次電子、背散射電子、俄歇電子、透射電子為電子信號(hào),電磁波信號(hào)為X射線、持續(xù)X射線和負(fù)極瑩光,電流信號(hào)為電流信號(hào)吸收電子和電子束感生電流。我們稱各種信號(hào)與原始電子束信號(hào)的比例為某些信號(hào)的產(chǎn)量。
掃描電子顯微鏡的作用是使一個(gè)細(xì)小的聚焦電子束直射樣品,分別檢查樣品發(fā)出的各種信號(hào),最后根據(jù)各種信號(hào)的產(chǎn)量和大小,以圖像的形式顯示在明暗中。
掃描電子顯微鏡中使用的信號(hào)通常不是一次性傳輸,而是電子經(jīng)過(guò)多次傳輸和能量損失后的總效應(yīng)。掃描電子顯微鏡主要使用二次電子和背散射電子來(lái)觀察樣品。
能譜儀或波譜儀的成分分析是利用X射線的能量和強(qiáng)度來(lái)定性和定量分析非彈性散射產(chǎn)生的特性。晶體的彈性散射也會(huì)產(chǎn)生與晶體結(jié)構(gòu)相關(guān)的布拉格衍射,從而獲取晶體結(jié)構(gòu)信息。
如圖2-3所示,一個(gè)入射電子可以產(chǎn)生多個(gè)二次電子、二次電子和背散射電子,以及俄歇電子的強(qiáng)度和能量分布。
樣品中各種信號(hào)的穿透深度和擴(kuò)展范圍也各不相同,圖2-4為各種信號(hào)在樣品中的穿透深度。(Zx)。
從圖2-3和2-4可以看出,俄歇電子的逸出深度最小,一般小于1nm,但產(chǎn)量很低,所以俄歇電子不是在掃描電鏡中獨(dú)立采集的;
二次電子的逸出深度低于10nm,空間識(shí)別好,產(chǎn)量高。因此,二次電子是掃描電子顯微鏡采集中最重要的信號(hào)之一。
雖然背散射電子的空間分辨率不如二次電子,但由于其特殊的內(nèi)襯機(jī)制和較高的產(chǎn)量,也是掃描電子顯微鏡的重點(diǎn)收集信號(hào);X射線的特性范圍很廣,一般是μm量級(jí),主要由第三方能譜儀采集;
負(fù)極瑩光信號(hào)分辨率進(jìn)一步降低,但由于其特點(diǎn),掃描鏡中也有明確的探測(cè)器進(jìn)行采集;如果樣品很薄,電子束足以通過(guò)樣品產(chǎn)生透射電子,主要是用透射鏡觀察,但散射信號(hào)也可以在掃描鏡中采集;
此外,原始電子束和樣品的功能最終被樣品吸收,因?yàn)槟芰繐p失耗盡,產(chǎn)生吸收電流。掃描電子顯微鏡還可以收集吸收電流的信號(hào),觀察樣品的特殊特性。
以下是SEM/EDS系統(tǒng)分析中常用的信號(hào),在掃描電鏡中有非常豐富的信號(hào)。
§2.二次電子(SE)
入射電子和樣品中的弱束縛電子產(chǎn)生非彈性散射和發(fā)電,稱為二次電子,如圖2-5所示。二次電子能量低,習(xí)慣上稱為能量低于50eV的二次電子。
二次電子產(chǎn)生面積較小,僅從試樣表面5。~10nm深度可以逸出表面,這也是二次電子像分辨率高的原因之一。
二次電子也可以分為四類:
(1)二次電子1(SE1):樣品中由入射電子激發(fā)的二次電子;
二次電子2(SE2):二次電子是由試樣中背散射電子激發(fā)的;
二次電子3(SE3):遠(yuǎn)離電子束入射點(diǎn)的試樣電子背散射產(chǎn)生的二次電子;
(4)二次電子4(SE4):二次電子是由入射束電子在電子光學(xué)鏡筒中激發(fā)的。
二次電子對(duì)樣品的表面狀態(tài)特別敏感,其產(chǎn)量δ主要取決于樣品的表面形狀,所以二次電子主要用于形狀觀察。此外,二次電子產(chǎn)量隨著原子序數(shù)的變化而變化。后面將詳細(xì)介紹二次電子產(chǎn)量、形狀和成分之間的關(guān)系。
二次電子產(chǎn)量與入射電子束能量除了樣品的外觀和成分外,還有關(guān)系。二次電子產(chǎn)量δ如圖2-6所示,與入射電子能量的關(guān)系。
對(duì)大多數(shù)材料而言,這條曲線的特點(diǎn)是:當(dāng)入射電子能量較低時(shí),這條曲線具有相同的方法,δ隨著電子束能量E的增加而增加;當(dāng)電子束能量高時(shí),δ隨著能量的增加而逐漸減少。二次電子產(chǎn)量在一定能量Emax中最大。
Emax的金屬材料大致是100?!?00eV,絕緣Emax大致是2000eV。二次電子產(chǎn)量與入射電子能量的關(guān)系是巨大的??梢岳斫鉃椋S著入射電子能量的增加,啟動(dòng)的二次電子自然增加,但入射電子進(jìn)入樣品的深度也在增加。因此,啟動(dòng)的二次電子越來(lái)越難逃脫。因此,在入射電子能量大于Emax后,啟動(dòng)的二次電子能量會(huì)減少。
V22常用材料表2-2
背散射電子是盧瑟福在樣品中被原子核透射的入射電子形成的大視角透射,如圖2-7所示,樣品表面的高能電子再次逸出。
背散射電子可分為彈性散射和非彈性散射,其彈性散射的背散射電子能量接近入射電子。